有机氯农药测定方法
有机氯农药定量分析的常用方法有GC和TLC法。前者已成为常规的检验方法，后者操作简便，特别适合于一般实验室分析。
1、吸附剂 有机氯农药薄层定量的吸附剂有硅胶G和氧化铝G，其中氧化铝薄层色谱的灵敏度较硅胶略高。
制备薄层时加入少量硝酸银溶液，可提高测量的灵敏度，更有效地对复杂混合物进行分离。但硝酸银溶液应先与水混匀，再在乳钵中与氧化铝G一起研磨。若氧化铝G先加硝酸银溶液，往往造成局部硝酸银含量偏高，使底板变黑而降低灵敏度。
薄层板制备 称取氧化铝G45g加1ml1%硝酸银和6ml水，研磨成糊状，立即涂布于3块薄层板（5×20cm）上，厚度为0.25mm，于100℃活化0.5h，置干燥器中，避光保存。
2、展开剂 正已烷—丙酮（99﹕1）、石油醚—丙酮（99﹕1）
3、显色剂
有机氯农药的显色剂有两类：
⑴ 硝酸银显色液 是有机氯农药最常用的显色剂，其灵敏度较高，最低检出量可达到0.01mg，并且显色斑点稳定。
硝酸银显色液配制方法：称取硝酸银0.05g溶于数滴水中，加苯氧乙醇10ml，用丙酮稀释至100ml，加30%过氧化氢溶液10ml，混合后贮于棕色瓶中，放冰箱内保存。
硝酸银的作用是与有机氯农药中的氯在紫外光照射下生成氯化银，并进一步分解成氧化银的少量单质银的混合物，而显黑色斑点。
mAgClAgCl2·AgCl·nAgCl2+Ag+AgclO·AgCl·AgO
苯氧乙醇可促使斑点迅速显色，提高灵敏度。加入过氧化氢可避免因硝酸银还原成银而增加薄层板背景的颜色，但加入量过多又会使斑点模糊，故应掌握好用量。
⑵ 苯胺类显色剂 如联苯胺、联邻甲苯胺、二苯胺等。这类显色剂灵敏度较低，显色不稳定，且毒性较大。其优点：可使不同的有机氯农药显示出不同的颜色，有助于定性鉴定。
联邻甲苯胺对集中有机氯农药的显色结果见表6-5。
表6-5 联邻甲苯胺对集中有机氯农药的显色结果
| 农药名称 | 最低检出量(mg) | 不同农药量时斑点的颜色 | ||
| 0.02～0.2mg | 0.2～2.5mg | 2.5～10mg | ||
| DDE | 0.3 | — | 浅米黄 | 深米黄 |
| DDT | 0.02 | 黄 | 绿黄 | 叶黄 |
| DDD | 0.25 | — | 极弱棕 | 明棕 |
| 林丹 | 0.02 | 浅蓝 | 鲜蓝 | 深蓝 |
| 艾氏剂 | 0.25 | — | 极弱黄绿 | 浅黄绿 |
| 六六六 | 0.02 | 极浅蓝 | 鲜蓝 | 深蓝 |
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