水分测定的方法种类有哪些?
水分测定方法有很多种,我们在选择时要根据食物的性质来选择。常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:
① 常压干燥法(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 红外线干燥法(此法用的广泛);
④ 真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴ 特点:此法应用最广泛,操纵以及设备都简朴,而且有相称高的精确度。
⑵ 原理:食物中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必需符合下列前提(对食物而言):
⑴ 水分是独一挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芬芳脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食物中总的水分含量。
⑶ 食物中其它成分因为受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物 △→ 变色(美拉德反应)+H2O↑
还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2
发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食物不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是详细的详细分析,对于一个分析工作职员,或者是一个技术员,固然干燥法必需符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,岂非就不测水分吗?
例如,啤酒厂要常常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部门易挥发的芬芳油。这一点不符合我们的第一点要求,假如用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部门发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂仍是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和前提选择合适的操纵前提,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴ 取样(称样)
在采样时要特别留意防止水分的变化,对有些食物例如奶粉、咖啡等很轻易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵ 干燥前提的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不不乱的食物可采用70~105℃;温度对热不乱的食物采用120~135℃。
4、操纵方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
油脂或高脂肪样品,因为脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
对于易焦化和轻易分解的食物,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品松散,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差未几,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品轻易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算:水分= G2 - G1 / W
固形物(%)=100 - 水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量(g)
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量(g)
W —— 样品重量(g)
固形物 —— 指食物内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴ 样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵ 样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
⑶ 食物中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
⑷ 在高温前提下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖 C6H12O6 大于70℃ △→C6H6O3 + 3H2O
⑸ 被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹ 烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法合用于在100℃以上加热轻易变质及含有不易除去结合水的食物。其测定结果比较接近真正水分。
2、操纵方法
正确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重(g)
W —— 样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上轻易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发泛起在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在合用。
1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
正确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→垂垂加热蒸馏→至水分大部门蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数