饲料中有机氯提取、纯化和浓缩
饲料中有机氯提取、纯化和浓缩
提取
最常用的提取方法为振荡提取法和组织提取法。
常用的提取有机溶剂有正已烷、石油醚、乙腈、丙酮、苯或这些有机溶剂的混合液。具体应用溶剂通常视样品的含水量不同进行选择。
⑴ 对含水量低的谷物、饲料，可用正已烷或石油醚直接提取。
⑵ 对含水量高的蔬菜、牧草等，应先以亲水性溶剂丙酮或乙腈进行提取，然后加硫酸钠溶液稀释，再以正已烷或石油醚萃取有机氯农药，以便纯化和浓缩。
加硫酸钠溶液的目的是增大丙酮或乙腈液的极性，降低农药在它们中的溶解度，使其更完全地转移到正已烷或石油醚中，而水溶性杂质则留在丙酮层或乙腈层弃去。
2、纯化和浓缩
提取液中常含有脂肪、色素、蜡质等杂质，干扰测定，故必须进行纯化。由于多数有机氯农药对酸都极为稳定，所以可用磺化法纯化。
其操作方法是于100ml提取液中加10ml（即提取液的1/10）的浓硫酸，振摇1min后，静置分层，弃去下层水溶液，上层溶液由分液漏斗上口倒置另一250ml分液漏斗中，用少许石油醚洗原分液漏斗后，并入250ml分液漏斗中，加入100m l 2%硫酸溶液振摇后，静置分层，弃去下层水溶液，用滤纸吸干分液漏斗颈外的水。加硫酸钠溶液的目的是洗去沾附的硫酸，否则在样液浓缩后出现蓝色或黑色，从而影响结果。
将石油醚经盛有约15g无水硫酸钠的漏斗过滤，并以少许石油醚洗涤盛有无水硫酸钠的漏斗数次，洗液并入滤液中，然后用减压浓缩至1ml，供TLC用。
此外，提取液也可用柱层析或萃取法纯化。如果一种纯化方法不能达到纯化要求时，可系数通过第二或第三种方法纯化。
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